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Zellulose-Nanofasern (CNF) können aus natürlichen Quellen wie Pflanzen- und Holzfasern gewonnen werden.CNF-verstärkte thermoplastische Harzverbundstoffe haben eine Reihe von Eigenschaften, einschließlich einer ausgezeichneten mechanischen Festigkeit.Da die mechanischen Eigenschaften von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen durch die zugesetzte Fasermenge beeinflusst werden, ist es wichtig, die Konzentration des CNF-Füllstoffs in der Matrix nach dem Spritzgießen oder Extrudieren zu bestimmen.Wir bestätigten eine gute lineare Beziehung zwischen der CNF-Konzentration und der Terahertz-Absorption.Mittels Terahertz-Zeitbereichsspektroskopie konnten wir Unterschiede in den CNF-Konzentrationen an 1%-Punkten erkennen.Darüber hinaus haben wir die mechanischen Eigenschaften von CNF-Nanokompositen anhand von Terahertz-Informationen bewertet.
Zellulose-Nanofasern (CNFs) haben typischerweise einen Durchmesser von weniger als 100 nm und stammen aus natürlichen Quellen wie Pflanzen- und Holzfasern1,2.CNFs haben eine hohe mechanische Festigkeit3, eine hohe optische Transparenz4,5,6, eine große Oberfläche und einen niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten7,8.Daher wird erwartet, dass sie als nachhaltige und leistungsstarke Materialien in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt werden, darunter elektronische Materialien9, medizinische Materialien10 und Baumaterialien11.Mit UNV verstärkte Verbundwerkstoffe sind leicht und stark.Daher können CNF-verstärkte Verbundwerkstoffe aufgrund ihres geringen Gewichts dazu beitragen, die Kraftstoffeffizienz von Fahrzeugen zu verbessern.
Um eine hohe Leistung zu erzielen, ist eine gleichmäßige Verteilung von CNFs in hydrophoben Polymermatrizen wie Polypropylen (PP) wichtig.Daher besteht ein Bedarf an zerstörungsfreien Prüfungen von mit CNF verstärkten Verbundwerkstoffen.Es wurde über zerstörungsfreie Prüfungen von Polymerverbundwerkstoffen berichtet12,13,14,15,16.Darüber hinaus wurde über zerstörungsfreie Prüfungen von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen auf der Grundlage von Röntgen-Computertomographie (CT) berichtet 17 .Aufgrund des geringen Bildkontrasts ist es jedoch schwierig, CNFs von Matrizen zu unterscheiden.Fluoreszenzmarkierungsanalyse18 und Infrarotanalyse19 bieten eine klare Visualisierung von CNFs und Templates.Wir können jedoch nur oberflächliche Informationen erhalten.Daher erfordern diese Methoden das Schneiden (zerstörende Prüfung), um interne Informationen zu erhalten.Daher bieten wir zerstörungsfreie Prüfungen auf Basis der Terahertz (THz)-Technologie an.Terahertzwellen sind elektromagnetische Wellen mit Frequenzen im Bereich von 0,1 bis 10 Terahertz.Terahertzwellen sind für Materialien transparent.Insbesondere Polymer- und Holzwerkstoffe sind für Terahertzwellen durchlässig.Über die Bewertung der Orientierung von Flüssigkristallpolymeren21 und die Messung der Verformung von Elastomeren22,23 unter Verwendung der Terahertz-Methode wurde berichtet.Darüber hinaus wurde die Terahertz-Erkennung von Holzschäden durch Insekten und Pilzinfektionen in Holz demonstriert24,25.
Wir schlagen vor, die zerstörungsfreie Prüfmethode zu verwenden, um die mechanischen Eigenschaften von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen unter Verwendung der Terahertz-Technologie zu erhalten.In dieser Studie untersuchen wir die Terahertz-Spektren von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen (CNF/PP) und demonstrieren die Verwendung von Terahertz-Informationen zur Abschätzung der CNF-Konzentration.
Da die Proben durch Spritzgießen hergestellt wurden, können sie durch Polarisation beeinträchtigt werden.Auf Abb.1 zeigt die Beziehung zwischen der Polarisation der Terahertz-Welle und der Orientierung der Probe.Um die Polarisationsabhängigkeit von CNFs zu bestätigen, wurden ihre optischen Eigenschaften in Abhängigkeit von der vertikalen (Abb. 1a) und horizontalen Polarisation (Abb. 1b) gemessen.Typischerweise werden Kompatibilisierungsmittel verwendet, um CNFs in einer Matrix gleichmäßig zu dispergieren.Die Wirkung von Kompatibilisatoren auf THz-Messungen wurde jedoch nicht untersucht.Transportmessungen sind schwierig, wenn die Terahertz-Absorption des Kompatibilisierungsmittels hoch ist.Außerdem können die optischen THz-Eigenschaften (Brechungsindex und Absorptionskoeffizient) durch die Konzentration des Kompatibilisierungsmittels beeinflusst werden.Darüber hinaus gibt es Matrizen aus homopolymerisiertem Polypropylen und Blockpolypropylen für CNF-Verbundwerkstoffe.Homo-PP ist nur ein Polypropylen-Homopolymer mit ausgezeichneter Steifigkeit und Hitzebeständigkeit.Blockpolypropylen, auch bekannt als schlagfestes Copolymer, hat eine bessere Schlagfestigkeit als Polypropylen-Homopolymer.Neben homopolymerisiertem PP enthält Block-PP auch Komponenten eines Ethylen-Propylen-Copolymers, und die aus dem Copolymer erhaltene amorphe Phase spielt eine ähnliche Rolle wie Kautschuk bei der Stoßdämpfung.Die Terahertz-Spektren wurden nicht verglichen.Daher haben wir zunächst das THz-Spektrum des OP geschätzt, einschließlich des Kompatibilisierungsmittels.Außerdem haben wir die Terahertz-Spektren von Homopolypropylen und Blockpolypropylen verglichen.
Schematische Darstellung der Transmissionsmessung von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen.(a) vertikale Polarisation, (b) horizontale Polarisation.
Proben von Block-PP wurden unter Verwendung von Maleinsäureanhydrid-Polypropylen (MAPP) als Kompatibilisierungsmittel (Umex, Sanyo Chemical Industries, Ltd.) hergestellt.Auf Abb.2a , b zeigen den THz-Brechungsindex, der für vertikale bzw. horizontale Polarisationen erhalten wurde.Auf Abb.2c,d zeigen die THz-Absorptionskoeffizienten, die für vertikale bzw. horizontale Polarisationen erhalten wurden.Wie in Abb.2a–2d wurde kein signifikanter Unterschied zwischen den optischen Terahertz-Eigenschaften (Brechungsindex und Absorptionskoeffizient) für vertikale und horizontale Polarisationen beobachtet.Außerdem haben Kompatibilisatoren wenig Einfluss auf die Ergebnisse der THz-Absorption.
Optische Eigenschaften mehrerer PPs mit unterschiedlichen Kompatibilisierungsmittelkonzentrationen: (a) Brechungsindex, erhalten in vertikaler Richtung, (b) Brechungsindex, erhalten in horizontaler Richtung, (c) Absorptionskoeffizient, erhalten in vertikaler Richtung, und (d) Absorptionskoeffizient, erhalten in horizontaler Richtung.
Anschließend haben wir reines Block-PP und reines Homo-PP gemessen.Auf Abb.Die Fig. 3a und 3b zeigen die THz-Brechungsindizes von reinem Bulk-PP und reinem homogenem PP, die für vertikale bzw. horizontale Polarisationen erhalten wurden.Der Brechungsindex von Block-PP und Homo-PP ist leicht unterschiedlich.Auf Abb.Die Fig. 3c und 3d zeigen die THz-Absorptionskoeffizienten von reinem Block-PP und reinem Homo-PP, die für vertikale bzw. horizontale Polarisationen erhalten wurden.Es wurde kein Unterschied zwischen den Absorptionskoeffizienten von Block-PP und Homo-PP beobachtet.
(a) Block-PP-Brechungsindex, (b) Homo-PP-Brechungsindex, (c) Block-PP-Absorptionskoeffizient, (d) Homo-PP-Absorptionskoeffizient.
Darüber hinaus haben wir mit CNF verstärkte Verbundwerkstoffe bewertet.Bei THz-Messungen von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen ist es notwendig, die CNF-Dispersion in den Verbundwerkstoffen zu bestätigen.Daher haben wir zunächst die CNF-Dispersion in Verbundwerkstoffen mittels Infrarotbildgebung bewertet, bevor wir die mechanischen und terahertzoptischen Eigenschaften gemessen haben.Bereiten Sie Querschnitte von Proben mit einem Mikrotom vor.Infrarotbilder wurden mit einem Bildgebungssystem mit abgeschwächter Totalreflexion (ATR) (Frontier-Spotlight400, Auflösung 8 cm-1, Pixelgröße 1,56 µm, Akkumulation 2 mal/Pixel, Messbereich 200 × 200 µm, PerkinElmer) aufgenommen.Basierend auf der von Wang et al.17,26 vorgeschlagenen Methode zeigt jedes Pixel einen Wert an, der erhalten wird, indem die Fläche des 1050 cm-1-Peaks von Zellulose durch die Fläche des 1380 cm-1-Peaks von Polypropylen geteilt wird.Abbildung 4 zeigt Bilder zur Visualisierung der Verteilung von CNF in PP, berechnet aus dem kombinierten Absorptionskoeffizienten von CNF und PP.Wir stellten fest, dass es mehrere Stellen gab, an denen CNFs stark aggregiert waren.Zusätzlich wurde der Variationskoeffizient (CV) durch Anwendung von Mittelungsfiltern mit unterschiedlichen Fenstergrößen berechnet.Auf Abb.6 zeigt die Beziehung zwischen der durchschnittlichen Filterfenstergröße und CV.
Zweidimensionale Verteilung von CNF in PP, berechnet unter Verwendung des integralen Absorptionskoeffizienten von CNF zu PP: (a) Block-PP/1 Gew.-% CNF, (b) Block-PP/5 Gew.-% CNF, (c) Block -PP/10 Gew.-% CNF, (d) Block-PP/20 Gew.-% CNF, (e) Homo-PP/1 Gew.-% CNF, (f) Homo-PP/5 Gew.-% CNF, (g) Homo-PP /10 Gew.%% CNF, (h) HomoPP/20 Gew.-% CNF (siehe ergänzende Informationen).
Obwohl ein Vergleich zwischen verschiedenen Konzentrationen unangemessen ist, wie in Abb. 5 gezeigt, beobachteten wir, dass CNFs in Block-PP und Homo-PP eine enge Streuung aufwiesen.Für alle Konzentrationen außer 1 Gew.-% CNF waren die CV-Werte kleiner als 1,0 mit einer sanften Steigung.Sie gelten daher als hochdispers.Im Allgemeinen sind die CV-Werte für kleine Fenstergrößen bei niedrigen Konzentrationen tendenziell höher.
Die Beziehung zwischen der durchschnittlichen Filterfenstergröße und dem Dispersionskoeffizienten des integralen Absorptionskoeffizienten: (a) Block-PP/CNF, (b) Homo-PP/CNF.
Die optischen Terahertz-Eigenschaften von Verbundwerkstoffen, die mit CNFs verstärkt sind, wurden ermittelt.Auf Abb.6 zeigt die optischen Eigenschaften mehrerer PP/CNF-Verbundstoffe mit verschiedenen CNF-Konzentrationen.Wie in Abb.In den 6a und 6b nimmt im Allgemeinen der Terahertz-Brechungsindex von Block-PP und Homo-PP mit zunehmender CNF-Konzentration zu.Aufgrund von Überlappung war es jedoch schwierig, zwischen Proben mit 0 und 1 Gew.-% zu unterscheiden.Zusätzlich zum Brechungsindex haben wir auch bestätigt, dass der Terahertz-Absorptionskoeffizient von Bulk-PP und Homo-PP mit zunehmender CNF-Konzentration zunimmt.Außerdem können wir anhand der Ergebnisse des Absorptionskoeffizienten unabhängig von der Polarisationsrichtung zwischen Proben mit 0 und 1 Gew.-% unterscheiden.
Optische Eigenschaften mehrerer PP/CNF-Komposite mit unterschiedlichen CNF-Konzentrationen: (a) Brechungsindex von Block-PP/CNF, (b) Brechungsindex von Homo-PP/CNF, (c) Absorptionskoeffizient von Block-PP/CNF, ( d) Absorptionskoeffizient Homo-PP/UNV.
Wir bestätigten eine lineare Beziehung zwischen der THz-Absorption und der CNF-Konzentration.Die Beziehung zwischen der CNF-Konzentration und dem THz-Absorptionskoeffizienten ist in Abb. 7 dargestellt.Die Block-PP- und Homo-PP-Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung zwischen der THz-Absorption und der CNF-Konzentration.Der Grund für diese gute Linearität kann wie folgt erklärt werden.Der Durchmesser der UNV-Faser ist viel kleiner als der des Terahertz-Wellenlängenbereichs.Daher gibt es praktisch keine Streuung von Terahertz-Wellen in der Probe.Für Proben, die nicht streuen, haben Absorption und Konzentration die folgende Beziehung (Beer-Lambert-Gesetz)27.
wobei A, ε, l und c die Absorption, das molare Absorptionsvermögen, die effektive Weglänge des Lichts durch die Probenmatrix bzw. die Konzentration sind.Wenn ε und l konstant sind, ist die Absorption proportional zur Konzentration.
Beziehung zwischen Absorption in THz und CNF-Konzentration und linearer Anpassung, erhalten durch die Methode der kleinsten Quadrate: (a) Block-PP (1 THz), (b) Block-PP (2 THz), (c) Homo-PP (1 THz) , (d) Homo-PP (2 THz).Durchgezogene Linie: Lineare Anpassung nach der Methode der kleinsten Quadrate.
Die mechanischen Eigenschaften von PP/CNF-Verbundwerkstoffen wurden bei verschiedenen CNF-Konzentrationen erhalten.Für Zugfestigkeit, Biegefestigkeit und Biegemodul betrug die Anzahl der Proben 5 (N = 5).Für die Schlagzähigkeit nach Charpy beträgt die Stichprobengröße 10 (N = 10).Diese Werte entsprechen den Standards für zerstörende Tests (JIS: Japanese Industrial Standards) zur Messung der mechanischen Festigkeit.Auf Abb.Abbildung 8 zeigt die Beziehung zwischen den mechanischen Eigenschaften und der CNF-Konzentration, einschließlich geschätzter Werte, wobei die Plots von der in Abbildung 8 gezeigten 1-THz-Kalibrierungskurve abgeleitet wurden. 7a, p.Die Kurven wurden basierend auf der Beziehung zwischen Konzentrationen (0 Gew.-%, 1 Gew.-%, 5 Gew.-%, 10 Gew.-% und 20 Gew.-%) und mechanischen Eigenschaften aufgetragen.Die Streupunkte sind auf dem Diagramm der berechneten Konzentrationen gegen die mechanischen Eigenschaften bei 0 Gew.-%, 1 Gew.-%, 5 Gew.-%, 10 Gew.-% aufgetragen.und 20 Gew.-%
Mechanische Eigenschaften von Block-PP (durchgezogene Linie) und Homo-PP (gestrichelte Linie) als Funktion der CNF-Konzentration, CNF-Konzentration in Block-PP geschätzt aus dem THz-Absorptionskoeffizienten erhalten aus vertikaler Polarisation (Dreiecke), CNF-Konzentration in Block-PP PP PP Die CNF-Konzentration wird aus dem THz-Absorptionskoeffizienten geschätzt, der aus der horizontalen Polarisation (Kreise) erhalten wird, die CNF-Konzentration im zugehörigen PP wird aus dem THz-Absorptionskoeffizienten geschätzt, der aus der vertikalen Polarisation (Rauten) erhalten wird, die CNF-Konzentration im zugehörigen PP wird aus dem THz geschätzt, der aus den horizontalen Polarisationsschätzungen des Absorptionskoeffizienten (Quadrate) erhalten wird: (a) Zugfestigkeit, (b) Biegefestigkeit, (c) Biegemodul, (d) Charpy-Schlagzähigkeit.
Im Allgemeinen sind, wie in 8 gezeigt, die mechanischen Eigenschaften von Block-Polypropylen-Verbundstoffen besser als die von Homopolymer-Polypropylen-Verbundstoffen.Die Schlagzähigkeit eines PP-Blocks nach Charpy nimmt mit steigender CNF-Konzentration ab.Im Fall von Block-PP bildete, wenn PP und ein CNF-haltiges Masterbatch (MB) gemischt wurden, um einen Verbundstoff zu bilden, das CNF Verflechtungen mit den PP-Ketten, jedoch einige PP-Ketten, die mit dem Copolymer verflochten waren.Außerdem wird die Streuung unterdrückt.Als Ergebnis wird das schlagabsorbierende Copolymer durch unzureichend dispergierte CNFs inhibiert, was zu einer verringerten Schlagfestigkeit führt.Im Fall von Homopolymer PP sind CNF und PP gut dispergiert und es wird angenommen, dass die Netzwerkstruktur des CNF für die Polsterung verantwortlich ist.
Zusätzlich werden berechnete CNF-Konzentrationswerte in Kurven aufgetragen, die die Beziehung zwischen mechanischen Eigenschaften und tatsächlicher CNF-Konzentration zeigen.Diese Ergebnisse erwiesen sich als unabhängig von der Terahertz-Polarisation.So können wir mit Terahertz-Messungen die mechanischen Eigenschaften von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen unabhängig von der Terahertz-Polarisation zerstörungsfrei untersuchen.
CNF-verstärkte thermoplastische Harzverbundstoffe haben eine Reihe von Eigenschaften, einschließlich einer ausgezeichneten mechanischen Festigkeit.Die mechanischen Eigenschaften von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen werden durch die Menge an zugesetzten Fasern beeinflusst.Wir schlagen vor, die Methode der zerstörungsfreien Prüfung unter Verwendung von Terahertz-Informationen anzuwenden, um die mechanischen Eigenschaften von mit CNF verstärkten Verbundwerkstoffen zu erhalten.Wir haben beobachtet, dass Kompatibilisierungsmittel, die üblicherweise zu CNF-Kompositen hinzugefügt werden, die THz-Messungen nicht beeinflussen.Wir können den Absorptionskoeffizienten im Terahertz-Bereich zur zerstörungsfreien Bewertung der mechanischen Eigenschaften von CNF-verstärkten Verbundwerkstoffen verwenden, unabhängig von der Polarisation im Terahertz-Bereich.Außerdem ist dieses Verfahren auf UNV-Block-PP- (UNV/Block-PP) und UNV-Homo-PP- (UNV/Homo-PP) Verbundstoffe anwendbar.In dieser Studie wurden zusammengesetzte CNF-Proben mit guter Dispersion hergestellt.Je nach Herstellungsbedingungen können CNFs jedoch weniger gut in Verbundwerkstoffen dispergiert werden.Infolgedessen verschlechterten sich die mechanischen Eigenschaften von CNF-Verbundwerkstoffen aufgrund schlechter Dispersion.Die Terahertz-Bildgebung28 kann verwendet werden, um die CNF-Verteilung zerstörungsfrei zu erhalten.Die Informationen in Tiefenrichtung werden jedoch zusammengefasst und gemittelt.Die THz-Tomographie24 zur 3D-Rekonstruktion innerer Strukturen kann die Tiefenverteilung bestätigen.Somit liefern Terahertz-Bildgebung und Terahertz-Tomographie detaillierte Informationen, mit denen wir die durch CNF-Inhomogenität verursachte Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften untersuchen können.In Zukunft planen wir, Terahertz-Bildgebung und Terahertz-Tomographie für CNF-verstärkte Verbundwerkstoffe einzusetzen.
Das THz-TDS-Messsystem basiert auf einem Femtosekundenlaser (Raumtemperatur 25 °C, Luftfeuchtigkeit 20 %).Der Femtosekunden-Laserstrahl wird mit einem Strahlteiler (BR) in einen Pumpstrahl und einen Sondenstrahl aufgeteilt, um Terahertzwellen zu erzeugen bzw. zu detektieren.Der Pumpstrahl wird auf den Emitter (photoresistive Antenne) fokussiert.Der erzeugte Terahertzstrahl wird auf den Probenort fokussiert.Die Taille eines fokussierten Terahertzstrahls beträgt ungefähr 1,5 mm (FWHM).Der Terahertz-Strahl durchdringt dann die Probe und wird kollimiert.Der kollimierte Strahl erreicht den Empfänger (fotoleitende Antenne).Bei dem Analyseverfahren der THz-TDS-Messung wird das empfangene elektrische Terahertz-Feld des Referenzsignals und der Signalprobe im Zeitbereich in das elektrische Feld des komplexen Frequenzbereichs (jeweils Eref(ω) und Esam(ω)) umgewandelt eine schnelle Fourier-Transformation (FFT).Die komplexe Übertragungsfunktion T(ω) kann mit der folgenden Gleichung 29 ausgedrückt werden
wobei A das Verhältnis der Amplituden des Referenz- und des Referenzsignals ist und φ die Phasendifferenz zwischen dem Referenz- und dem Referenzsignal ist.Dann können der Brechungsindex n(ω) und der Absorptionskoeffizient α(ω) mit den folgenden Gleichungen berechnet werden:
Datensätze, die während der aktuellen Studie generiert und/oder analysiert wurden, sind auf begründete Anfrage bei den jeweiligen Autoren erhältlich.
Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Erhalt von Cellulose-Nanofasern mit einer einheitlichen Breite von 15 nm aus Holz. Abe, K., Iwamoto, S. & Yano, H. Erhalt von Cellulose-Nanofasern mit einer einheitlichen Breite von 15 nm aus Holz.Abe K., Iwamoto S. und Yano H. Erhalt von Cellulose-Nanofasern mit einer einheitlichen Breite von 15 nm aus Holz.Abe K., Iwamoto S. und Yano H. Erhalt von Cellulose-Nanofasern mit einer einheitlichen Breite von 15 nm aus Holz.Biomakromoleküle 8, 3276–3278.https://doi.org/10.1021/bm700624p (2007).
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Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. Die Verstärkungswirkung von Cellulose-Nanofasern auf den Elastizitätsmodul von Polyvinylalkohol-Gel, das durch das Einfrier-/Auftauverfahren hergestellt wurde. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. Die Verstärkungswirkung von Cellulose-Nanofasern auf den Elastizitätsmodul von Polyvinylalkohol-Gel, das durch das Einfrier-/Auftauverfahren hergestellt wurde.Abe K., Tomobe Y. und Jano H. Verstärkende Wirkung von Cellulose-Nanofasern auf den Elastizitätsmodul von Polyvinylalkohol-Gel, das durch Einfrieren/Auftauen-Verfahren erhalten wurde. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. Abe, K., Tomobe, Y. & Yano, H. Die verstärkte Wirkung von Cellulose-Nanofasern beim Einfrieren durch EinfrierenAbe K., Tomobe Y. und Jano H. Verbesserung des Elastizitätsmoduls von Gefrier-Tau-Polyvinylalkoholgelen mit Zellulose-Nanofasern.J. Polym.Reservoir https://doi.org/10.1007/s10965-020-02210-5 (2020).
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